一種高純度天然石墨的提純方法

專利名稱：一種高純度天然石墨的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石墨的提純方法，具體的說是一種高純度天然石墨的提純方法。
背景技術(shù)：
石墨具有潤滑的作用，以及具有良好的耐高溫和優(yōu)良的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性等特性，應(yīng) 用領(lǐng)域廣泛。在電氣工業(yè)中應(yīng)用于生產(chǎn)碳素電極、電極碳棒、電池等方面；在機(jī)械領(lǐng)域中常 用于高速運(yùn)轉(zhuǎn)機(jī)械的潤滑劑；在化學(xué)工業(yè)中用于制造各種抗腐蝕器皿和設(shè)備；天然石墨顆 粒的形狀、晶體結(jié)構(gòu)、表面結(jié)構(gòu)、雜質(zhì)含量等均與石墨材料的嵌鋰性能有密切關(guān)系。常見的 天然石墨形狀主要為致密結(jié)晶狀石墨、鱗片石墨、隱晶質(zhì)石墨，自然界中不存在純凈的天然 石墨，天然石墨常含有不同程度的雜質(zhì)，包括Si02、A1203、MgO、CaO、P2O5> CuO等。石墨作為 工業(yè)原料，尤其在一些特殊行業(yè)以及原子能工業(yè)、汽車工業(yè)、航天技術(shù)、生物技術(shù)等高新技 術(shù)工業(yè)，不但對石墨的碳含量要求極高，同時(shí)也要求在石墨的成分中不能含有過多的微量 元素，必須是99. 9%以上的高純度石墨，然而現(xiàn)在一般的天然石墨含碳量均無法滿足這些 行業(yè)對高純度石墨的要求，為此必須對天然石墨進(jìn)行提純。目前對天然石墨采取的提純法 仍是利用石墨的耐高溫的性能，從而使用高溫電熱法提高石墨純度，由于此工藝復(fù)雜，需要 建設(shè)大型電爐，電力資源浪費(fèi)嚴(yán)重，同時(shí)需要不斷通入惰性氣體，造成成本高昂。尤其重要 一點(diǎn)，是當(dāng)石墨純度達(dá)到99. 93%時(shí)，已達(dá)到極限，無法使石墨的固定碳含量繼續(xù)提高。中 國專利申請?zhí)?00410015267. 4公開一種天然鱗片高純石墨提純方法，利用氧化劑和絡(luò)合 劑在高溫條件下對天然鱗片石墨進(jìn)行提純，該提純方法的產(chǎn)品純度較低，對石墨的回收效 率也較低。中國專利申請?zhí)?4105051. 3公開了天然石墨的氯化提純工藝，該工藝是在反 應(yīng)爐中利用氯氣與物料的散料層進(jìn)行滲透或流態(tài)化的形式滲透催化劑或還原劑的作用進(jìn) 行高溫氯化提純，該提純技術(shù)復(fù)雜、存在著一定的安全隱患，而提純后的石墨純度為98%至 99.9%,目前對于氯氣提純尚未形成工業(yè)化生產(chǎn)。中國專利申請?zhí)?00610127388. 7公開了 一種天然石墨超高純度的提純方法，該方法利用氧化處理、高溫融化、脫堿得到99. 999%的 石墨，該技術(shù)存在工藝復(fù)雜、對原料的顆粒選擇過大等缺點(diǎn)。另外國內(nèi)外也有采用高溫提純 天然鱗片石墨，即將天然石墨裝入已石墨化過的石墨坩堝內(nèi)進(jìn)行石墨化提純，利用石墨坩 堝具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱以及耐高溫特性，石墨灰粉2700°C度以上高溫氣化逸出，該方法能 將純度提高至99. 99%以上，但高溫石墨純化存在純化時(shí)間長、工藝流程復(fù)雜、要求較高的 溫度同時(shí)嚴(yán)重浪費(fèi)電力資源，然而化學(xué)提純石墨的方法由于工藝落后，對于小顆粒的石墨 不能較好的回收，對環(huán)境造成污染，并且純度亦不能滿足市場對產(chǎn)品的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的主要針對上述問題，提供一種純度高、工藝簡單、節(jié)省電力資源、利 于石墨回收的高純度天然石墨的的提純方法。本發(fā)明為解決上述問題所采用的技術(shù)方案是一種高純度天然石墨的提純方法， 其提純步驟為
步驟一、取含碳量> 60%的石墨400_600kg，放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分 比依次加入乙二胺四乙酸7. 5% -8. 33%、氫氟酸13% -17%、硝酸0. 25% -0. 34%、鹽酸 20% -25%，后加入100-150L水，開機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速200-300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間20-30分鐘；步驟二、升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I上的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至 85-950C，反應(yīng)4-7小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔50-70分鐘攪拌一次，每次攪拌時(shí)間3_10分鐘，攪 拌速度200-300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完成后，再靜置3-8小時(shí)，靜置完成后排出反應(yīng)釜內(nèi)的尾氣， 制得混合料漿A ；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nèi)，向冷卻塔II內(nèi)注入重量為混合料漿A兩 倍量的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200-300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔 II內(nèi)的溫度降至35-45°C止，完成降溫后，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入洗 滌器III內(nèi)；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中后，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速500-700轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿A-2的pH值呈6. 4-6. 9 止，后將洗滌器III的轉(zhuǎn)速設(shè)置為1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水至混合料漿A-2 的含水量為20% -30%止，停止脫水，制得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入硫酸 20 % -25 %、氫氟酸10 %，然后加入純水100-150L，攪拌20-30分鐘，攪拌速度為200-300轉(zhuǎn) /分鐘；步驟六、第二次升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至 85-95°C，反應(yīng)2-5小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間3_9分鐘，每 次攪拌速度為200-300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開反應(yīng)釜I上的尾氣排放閥，將 反應(yīng)釜I內(nèi)的廢氣排出，制得混合料漿C ；步驟七、先在冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿C置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200-300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至混合料漿D的溫度降至35-45°C止，形成 混合料漿D ；步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機(jī)洗滌，洗 滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速為500-700轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至使混合料漿D的PH值呈6. 4-6. 9止，停 止洗滌，然后將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，制得混合料 漿E，脫水后的混合料漿E含水量為20% -30% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入氧化劑25% 和絡(luò)合劑15% -20%,或氧化劑50%或絡(luò)合劑30% -40%,然后加入純水100-150L，攪拌 20-30分鐘，攪拌速度200-300轉(zhuǎn)/分鐘；步驟十、第三次升溫反應(yīng)，將反應(yīng)釜I的溫度升至85_95°C，反應(yīng)5_8個(gè)小時(shí)，反應(yīng) 過程中每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間為3-7分鐘，每次攪拌速度為200-300轉(zhuǎn)/ 分鐘，反應(yīng)完成后，打開尾氣閥，排出廢氣，制得混合料漿F ；步驟i^一、先向冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿F置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200-300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔II內(nèi)的溫度降至35-45°C止，形 成混合料漿G ；步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，并將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為500-700轉(zhuǎn)/分鐘，后加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 4-6. 9止，后將洗 滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水后制得混合料漿H，混合料 漿H的含水量為20% -30% ；步驟十三、將脫水后的混合料漿H送至烘干設(shè)備上烘干，烘干溫度為150-350°C， 烘干后的含水量< 0. 1%，碳含量為99. 9991% -99. 9995%，制得產(chǎn)品；所述的氧化劑由濃度為98%的硫酸、濃度為98%的硝酸、濃度為30% -33%的鹽 酸和濃度為40% -45%氫氟酸組成，各物料的重量比為硫酸32% -38% 硝酸-2% 鹽酸 32% -38% 氫氟酸 22% -35% ；所述的絡(luò)合劑，為乙二胺四乙酸、氟化銨和二巰基丙醇組合，各物料的重量比為乙 二胺四乙酸30% -33% 氟化銨30% -33% 二巰基丙醇34% -40%。本發(fā)明所述的天然石墨的粒度為100-10000目。本發(fā)明所述的純水為經(jīng)過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL_、Si2+等雜質(zhì) 離子的純水。本發(fā)明的有益效果是目前，在石墨提純工藝中均采用化學(xué)提純或氯化提純工藝，對于6000目以上的天 然石墨則提純的純度很難達(dá)到99. 9以上。通過本工藝?yán)醚趸瘎┖徒j(luò)合劑與天然石墨原 料進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，去除原料中Si02、A1203、MgO、CaO、P2O5> CuO等雜質(zhì)，從而生產(chǎn)出微量元素 含量低，性能穩(wěn)定的產(chǎn)品。目前，大多在提純過程中采用自來水用于石墨的提純工藝中，由于一般的水質(zhì)中 均含有Ca2+、Mg2+、CL_、Si2+等離子物質(zhì)，不利于去除石墨中本身所含有的Si02、A1203、MgO、 Ca0、P205、Cu0等雜質(zhì)，本技術(shù)方案的工藝中采用經(jīng)過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、 CL_、Si2+等雜質(zhì)離子的純水，更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質(zhì)離子，同 時(shí)可以使石墨中的PH值達(dá)到6. 4-6. 9。從而得到純度高達(dá)99. 999%以上，灰粉< 1PPM，微 量元素< 0. 5PPM的石墨。本技術(shù)方案的工藝中用于提純時(shí)按重量百分比依次加入7. 5% -8. 33%的乙二 胺四乙酸、13% -17%的氫氟酸、0. 25% -0. 34%的硝酸、20% -25%的鹽酸，在提純過程中 按上述比例和順序加入乙二胺四乙酸、氫氟酸、硝酸、鹽酸，并按照技術(shù)方案的方法調(diào)整反 應(yīng)溫度，能夠?qū)λ尤氲氖线M(jìn)行充分的化學(xué)反應(yīng)，去除石墨中本身所含有的Si02、 Al203、Mg0、Ca0、P205、Cu0等雜質(zhì)，達(dá)到最佳去除雜質(zhì)的效果。與原有技術(shù)相比，減少了化學(xué) 試劑的用量，降低了生產(chǎn)成本。在本技術(shù)方案的工藝中將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度加熱至85-90°C，可以是石墨與所加入 的氫氟酸、鹽酸、硝酸和乙二胺四乙酸與石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL—、Si2+等雜質(zhì)離子能 夠進(jìn)行充分的化學(xué)反應(yīng)，通過洗滌、脫水后，去除石墨中含有的Si02、A1203、MgO、CaO、P2O5, CuO等雜質(zhì)，本技術(shù)方案中所選用的溫度范圍，并按照所述的溫度范圍進(jìn)行提純，能夠使提 純達(dá)到最佳效果。絡(luò)合劑具有分散、懸浮作用和很強(qiáng)的絡(luò)合能力，在較小用量甚至極小用量就能達(dá) 到需要的絡(luò)合程度，絡(luò)合劑還能有Ca2+、Mg2+等金屬離子發(fā)生絡(luò)合，形成金屬絡(luò)合物，從而達(dá) 到去除金屬離子的目的。而在本技術(shù)方案的工藝中加入的絡(luò)合劑能是絡(luò)合劑與石墨中的 Ca2+、Mg2+等離子發(fā)生絡(luò)合，形成金屬絡(luò)合物，通過洗滌、脫水去除石墨中含有的Si02、Al203、Mg0、Ca0、P205、Cu0等雜質(zhì)，本技術(shù)方案選用合適的絡(luò)合劑，并按照所述的比例加入進(jìn)行提純 能夠進(jìn)一步提高純化的效果。本技術(shù)方案的工藝中可對粒度為100-10000目，含碳量> 60%的石墨原料進(jìn)行純 化，得到純度為99. 999%的石墨成品，具有工藝簡單，易于操作，反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)效率高， 耗電量低，在提純過程中不需要大型的加工設(shè)備，節(jié)約生產(chǎn)成本。所得產(chǎn)品可應(yīng)用于電子工 業(yè)、國防尖端工業(yè)、化學(xué)分析工業(yè)、核工業(yè)、航天工業(yè)等高科技領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一一種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為步驟一、取碳含量為60%的石墨400kg，放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比依 次加入30kg的乙二胺四乙酸、50kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為40% )、2kg的硝酸(硝酸 的濃度為98% )和80kg的鹽酸(鹽酸的濃度為30% )，然后加入100L的水，攪拌速度為 200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間20分鐘；步驟二、升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I上的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至85°C， 在此溫度下反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔50分鐘攪拌一次，每次攪拌時(shí)間3分鐘，攪拌速度 200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完成后，再靜置3小時(shí)，靜置完成后排出反應(yīng)釜內(nèi)的尾氣，制得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nèi)，按混合料漿A的重量百分比向冷卻塔II 內(nèi)注入1322L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷 卻塔II內(nèi)的溫度降至35°C止，完成降溫后，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入 洗滌器III內(nèi)；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中后，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿A-2的PH值呈6. 4止，后將 洗滌器III的轉(zhuǎn)速設(shè)置為1000轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量為 20 %，停止脫水，制得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入80kg的硫 酸(硫酸的濃度為98% ) ,40kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為40% )，然后加入純水100L，攪 拌20分鐘，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘；步驟六、第二次升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至 850C，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間3分鐘，每次攪拌速 度為200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開反應(yīng)釜I上的尾氣排放閥，將反應(yīng)釜I內(nèi)的 廢氣排出，制得混合料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿C置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至混合料漿D的溫度降至35°C止，形成混合料 漿0;步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機(jī)洗滌，洗 滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿D的PH值呈6. 4止，停止洗滌，然后 將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1000轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，制得混合料漿E，脫水后的混合料漿E含水量為20% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入32kg的硫酸 (硫酸的濃度為98% )、lkg的硝酸(硝酸的濃度為98% )、32kg的鹽酸(鹽酸的濃度為 30%) ,35kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為40% ) ,20kg的乙二胺四乙酸、20kg的氟化銨、20kg 的二巰基丙醇，然后加入純水100，攪拌20分鐘，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘；步驟十、第三次升溫反應(yīng)，將反應(yīng)釜I的溫度升至85°C，反應(yīng)5個(gè)小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間為3分鐘，每次攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完 成后，打開尾氣閥，排出廢氣，制得混合料漿F ；步驟^^一、先向冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿F置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔II內(nèi)的溫度降至35°C止，形成混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，并將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為500轉(zhuǎn)/分 鐘，后加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 4止，后將洗滌器III 的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1000轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水后制得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為 20% ；步驟十三、將脫水后的混合料漿H送至烘干設(shè)備上烘干，烘干溫度為150°C，烘干 后的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為99. 9991%，制得產(chǎn)品。實(shí)施例二一種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為步驟一、取碳含量為64%的石墨440kg，放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比依 次加入34kg的乙二胺四乙酸、60kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為41% )、2. 4kg的硝酸(硝 酸的濃度為98%)和95kg的鹽酸(鹽酸的濃度為30%)，然后加入IlOL的水，攪拌速度為 200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間22分鐘；步驟二、升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I上的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至87°C， 在此溫度下反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔54分鐘攪拌一次，每次攪拌時(shí)間5分鐘，攪拌速度 200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完成后，再靜置4小時(shí)，靜置完成后排出反應(yīng)釜內(nèi)的尾氣，制得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nèi)，按混合料漿A的重量百分比向冷卻塔II 內(nèi)注入1480L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷 卻塔II內(nèi)的溫度降至37°C止，完成降溫后，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入 洗滌器III內(nèi)；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中后，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿A-2的PH值呈6. 5止，后將 洗滌器III的轉(zhuǎn)速設(shè)置為1100轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量為 22%，停止脫水，制得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入95kg的硫 酸(硫酸的濃度為98% )、44kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為41%)，然后加入純水110L，攪 拌22分鐘，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘；步驟六、第二次升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至87 V，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間5分鐘，每次攪拌速 度為200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開反應(yīng)釜I上的尾氣排放閥，將反應(yīng)釜I內(nèi)的 廢氣排出，制得混合料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿C置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至混合料漿D的溫度降至37°C止，形成混合料 漿0;步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機(jī)洗滌，洗 滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿D的PH值呈6. 5止，停止洗滌，然后 將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1100轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，制得混合料漿E，脫水后的混合 料漿E含水量為22% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入38kg的硫酸 (硫酸的濃度為98% )、2kg的硝酸(硝酸的濃度為98% )、38kg的鹽酸(鹽酸的濃度為 31%)、22kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為41% )、40kg的乙二胺四乙酸、40kg的氟化銨、40kg 的二巰基丙醇，然后加入純水110L，攪拌22分鐘，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘；步驟十、第三次升溫反應(yīng)，將反應(yīng)釜I的溫度升至87°C，反應(yīng)5個(gè)小時(shí)，反應(yīng)過程中 每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間為4分鐘，每次攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完 成后，打開尾氣閥，排出廢氣，制得混合料漿F ；步驟^^一、先向冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿F置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔II內(nèi)的溫度降至37°C止，形成混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，并將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為500轉(zhuǎn)/分 鐘，后加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 5止，后將洗滌器III 的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1100轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水后制得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為 22% ；步驟十三、將脫水后的混合料漿H送至烘干設(shè)備上烘干，烘干溫度為190°C，烘干 后的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為99. 9992%，制得產(chǎn)品。實(shí)施例三一種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為步驟一、取碳含量為68%的石墨480kg，放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比依 次加入38kg的乙二胺四乙酸、70kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為42% )、2. 8kg的硝酸(硝 酸的濃度為98% )和80kg的鹽酸(鹽酸的濃度為31% )，然后加入120L水，開機(jī)攪拌，轉(zhuǎn) 速200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間24分鐘；步驟二、升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I上的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至89°C， 在此溫度下反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔58分鐘攪拌一次，每次攪拌時(shí)間7分鐘，攪拌速度 200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完成后，再靜置5小時(shí)，靜置完成后排出反應(yīng)釜內(nèi)的尾氣，制得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nèi)，按混合料漿A的重量百分比向冷卻塔II 內(nèi)注入1579L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷 卻塔II內(nèi)的溫度降至39°C止，完成降溫后，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入洗滌器III內(nèi)；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中后，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速600轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿A-2的PH值呈6. 6止，后將 洗滌器III的轉(zhuǎn)速設(shè)置為1200轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量呈 24%止，停止脫水，制得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入IOOkg的硫 酸(硫酸的濃度為98% ) ,48kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為42% )，然后加入純水120L，攪 拌24分鐘，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘；步驟六、第二次升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至 890C，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間6分鐘，每次攪拌速 度為200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開反應(yīng)釜I上的尾氣排放閥，將反應(yīng)釜I內(nèi)的 廢氣排出，制得混合料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿C置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至混合料漿D的溫度降至39°C止，形成混合料 漿0;步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機(jī)洗滌，洗 滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿D的PH值呈6. 6止，停止洗滌，然后 將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1200轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，制得混合料漿E，脫水后的混合 料漿E含水量為24% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入64kg的硫酸 (硫酸的濃度為98% )、2kg的硝酸(硝酸的濃度為98% )、64kg的鹽酸(鹽酸的濃度為 32% ) ,70kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為42% )，然后加入純水130L，攪拌25分鐘，攪拌速 度為200轉(zhuǎn)/分鐘；步驟十、第三次升溫反應(yīng)，將反應(yīng)釜I的溫度升至89°C，反應(yīng)6個(gè)小時(shí)，反應(yīng)過程中 每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間為5分鐘，每次攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完 成后，打開尾氣閥，排出廢氣，制得混合料漿F ；步驟^^一、先向冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿F置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔II內(nèi)的溫度降至39°C止，形成混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，并將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為600轉(zhuǎn)/分 鐘，后加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 6止，后將洗滌器III 的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1200轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水后制得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為 24% ；步驟十三、將脫水后的混合料漿H送至烘干設(shè)備上烘干，烘干溫度為230°C，烘干 后的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為99. 9993%，制得產(chǎn)品。實(shí)施例四—種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為步驟一、取碳含量為72%的石墨520kg，放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比依 次加入42kg的乙二胺四乙酸、80kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為43% )、3. 2kg的硝酸(硝酸的濃度為98% )和115kg的鹽酸(鹽酸的濃度為32% )，然后加入130L水，開機(jī)攪拌，轉(zhuǎn) 速300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間26分鐘；步驟二、升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I上的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至91°C， 在此溫度下反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔62分鐘攪拌一次，每次攪拌時(shí)間8分鐘，攪拌速度 300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完成后，再靜置6小時(shí)，靜置完成后排出反應(yīng)釜內(nèi)的尾氣，制得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nèi)，按混合料漿A重量百分比向冷卻塔II內(nèi) 注入1777L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻 塔II內(nèi)的溫度降至41°C止，完成降溫后，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入洗 滌器III內(nèi)；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中后，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速600轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿A-2的PH值呈6. 7止，后將 洗滌器III的轉(zhuǎn)速設(shè)置為1300轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量呈 26%止，停止脫水，制得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入115kg的硫 酸(硫酸的濃度為98%)、52kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為40%)，然后加入純水130L，攪 拌26分鐘，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘；步驟六、第二次升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至 91°C，反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間6分鐘，每次攪拌速 度為300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開反應(yīng)釜I上的尾氣排放閥，將反應(yīng)釜I內(nèi)的 廢氣排出，制得混合料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿C置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至混合料漿D的溫度降至41°C止，形成混合料 漿0;步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機(jī)洗滌，洗 滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿D的PH值呈6. 7止，停止洗滌，然后 將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1300轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，制得混合料漿E，脫水后的混合 料漿E含水量為26% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入76kg的硫酸 (硫酸的濃度為98% )、4kg的硝酸(硝酸的濃度為98% )、76kg的鹽酸(鹽酸的濃度為 33% ) ,44kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為45% )，然后加入純水130L，攪拌26分鐘，攪拌速 度為300轉(zhuǎn)/分鐘；步驟十、第三次升溫反應(yīng)，將反應(yīng)釜I的溫度升至91°C，反應(yīng)7個(gè)小時(shí)，反應(yīng)過程中 每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間為6分鐘，每次攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完 成后，打開尾氣閥，排出廢氣，制得混合料漿F ；步驟^^一、先向冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿F置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔II內(nèi)的溫度降至41°C止，形成混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，并將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為600轉(zhuǎn)/分鐘，后加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 7止，后將洗滌器III 的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1300轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水后制得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為 26% ；步驟十三、將脫水后的混合料漿H送至烘干設(shè)備上烘干，烘干溫度為270°C，烘干 后的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為99. 9994%，制得產(chǎn)品。實(shí)施例五一種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為步驟一、取碳含量為76%的石墨560kg，放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比依 次加入46kg的乙二胺四乙酸、90kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為44% )、3. 6kg的硝酸(硝 酸的濃度為98% )、130kg的鹽酸(鹽酸的濃度為32% )，然后加入140L水，后加入140L的 水，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間28分鐘；步驟二、升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I上的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至93°C， 在此溫度下反應(yīng)7小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔66分鐘攪拌一次，每次攪拌時(shí)間9分鐘，攪拌速度 300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完成后，再靜置7小時(shí)，靜置完成后排出反應(yīng)釜內(nèi)的尾氣，制得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nèi)，按混合料漿A的重量百分比向冷卻塔II 內(nèi)注入1120L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間 使冷卻塔II內(nèi)的溫度降至43°C止，完成降溫后，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2 置入洗滌器III內(nèi)；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中后，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速700轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿A-2的PH值呈6. 8止，后將 洗滌器III的轉(zhuǎn)速設(shè)置為1400轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量呈 28%止，停止脫水，制得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入130kg的硫 酸(硫酸的濃度為98% )，然后加入純水140L，攪拌28分鐘，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘；步驟六、第二次升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至 930C，反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間8分鐘，每次攪拌速 度為300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開反應(yīng)釜I上的尾氣排放閥，將反應(yīng)釜I內(nèi)的 廢氣排出，制得混合料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿C置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至混合料漿D的溫度降至43°C止，形成混合料 漿0;步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機(jī)洗滌，洗 滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速為700轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿D的PH值呈6. 8止，停止洗滌，然后 將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1400轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，制得混合料漿E，脫水后的混合 料漿E含水量為28% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入40kg的乙二 胺四乙酸、40kg的氟化銨、40kg的二巰基丙醇，然后加入純水140L，攪拌28分鐘，攪拌速度 為300轉(zhuǎn)/分鐘；
步驟十、第三次升溫反應(yīng)，將反應(yīng)釜I的溫度升至93°C，反應(yīng)8個(gè)小時(shí)，反應(yīng)過程中 每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間為7分鐘，每次攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完 成后，打開尾氣閥，排出廢氣，制得混合料漿F ；步驟i^一、先向冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿F置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔II內(nèi)的溫度降至43°C止，形成混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，并將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為700轉(zhuǎn)/分 鐘，后加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 8止，后將洗滌器III 的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1400轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水后制得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為 28% ；步驟十三、將脫水后的混合料漿H送至烘干設(shè)備上烘干，烘干溫度為310°C，烘干 后的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為99. 9995%，制得產(chǎn)品。實(shí)施例六一種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為步驟一、取碳含量為80%的石墨600kg，放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比依 次加入50kg的乙二胺四乙酸、IOOkg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為45% )、4kg的硝酸(硝酸 的濃度為98% )和150kg的鹽酸(鹽酸的濃度為33% )，然后加入150L水，攪拌速度為300 轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間30分鐘；步驟二、升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I上的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至95°C，在 此溫度下反應(yīng)7小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔70分鐘攪拌一次，每次攪拌時(shí)間10分鐘，攪拌速度 300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完成后，再靜置8小時(shí)，靜置完成后排出反應(yīng)釜內(nèi)的尾氣，制得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nèi)，按混合料漿A的重量百分比向冷卻塔II 內(nèi)注入2104L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷 卻塔II內(nèi)的溫度降至45°C止，完成降溫后，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入 洗滌器III內(nèi)；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中后，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速700轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿A-2的PH值呈6. 9止，后將 洗滌器III的轉(zhuǎn)速設(shè)置為1500轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量為 30 %，停止脫水，制得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入150kg的硫 酸(硫酸的濃度為98% ) ,60kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為45% )，然后加入純水150L，攪 拌30分鐘，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘；步驟六、第二次升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至 950C，反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間9分鐘，每次攪拌速 度為300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開反應(yīng)釜I上的尾氣排放閥，將反應(yīng)釜I內(nèi)的 廢氣排出，制得混合料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿C置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至混合料漿D的溫度降至45°C止，形成混合料Id;步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機(jī)洗滌，洗 滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速為700轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿D的PH值呈6. 9止，停止洗滌，然后 將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1500轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，制得混合料漿E，脫水后的混合 料漿E含水量為30% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入80kg的乙二 胺四乙酸、80kg的氟化銨、80kg的二巰基丙醇，然后加入純水150L，攪拌30分鐘，攪拌速度 為300轉(zhuǎn)/分鐘；步驟十、第三次升溫反應(yīng)，將反應(yīng)釜I的溫度升至95°C，反應(yīng)8個(gè)小時(shí)，反應(yīng)過程中 每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間為7分鐘，每次攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完 成后，打開尾氣閥，排出廢氣，制得混合料漿F ；步驟^^一、先向冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿F置入冷卻塔II內(nèi)， 邊加入邊攪拌，攪拌速度300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔II內(nèi)的溫度降至45°C止，形成混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，并將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為700轉(zhuǎn)/分 鐘，后加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 9止，后將洗滌器III 的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1500轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水后制得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為 30% ；步驟十三、將脫水后的混合料漿H送至烘干設(shè)備上烘干，烘干溫度為350°C，烘干 后的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為99. 9995%，制得產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1. 一種高純度天然石墨的提純方法，采用含碳量> 60%的石墨為原料，經(jīng)提純后的純 度> 99. 9991%，步驟如下步驟一、取含碳量> 60%的石墨400-600kg，放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比 依次加入乙二胺四乙酸7. 5% -8. 33%、氫氟酸13% _17%、硝酸0. 25% -0. 34%、鹽酸 20% -25%，然后加入100-150L水，開機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速200-300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間20-30分 鐘；步驟二、升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I上的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至85-95°C， 反應(yīng)4-7小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔50-70分鐘攪拌一次，每次攪拌時(shí)間3-10分鐘，攪拌速度 200-300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完成后，再靜置3-8小時(shí)，靜置完成后排出反應(yīng)釜內(nèi)的尾氣，制得混 合料漿A;步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nèi)，向冷卻塔II內(nèi)注入重量為混合料漿A兩倍量 的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200-300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔II內(nèi) 的溫度降至35-45°C止，完成降溫后，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入洗滌器 III 內(nèi)；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中后，向洗滌器III中注入純水，邊注水邊洗 滌，洗滌器III的洗滌轉(zhuǎn)速500-700轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿A-2的pH值呈6. 4-6. 9止， 后將洗滌器III的轉(zhuǎn)速設(shè)置為1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的 含水量為20% -30%止，停止脫水，制得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入硫酸 20 % -25 %、氫氟酸10 %，然后加入純水100-150L，攪拌20-30分鐘，攪拌速度為200-300轉(zhuǎn) /分鐘；步驟六、第二次升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜I的溫控裝置，使反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度升至 85-95°C，反應(yīng)2-5小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間3_9分鐘，每 次攪拌速度為200-300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開反應(yīng)釜I上的尾氣排放閥，將 反應(yīng)釜I內(nèi)的廢氣排出，制得混合料漿C ；步驟七、先在冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿C置入冷卻塔II內(nèi)，邊加 入邊攪拌，攪拌速度200-300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至混合料漿C的溫度降至35-45°C止，形成混合 料漿D ；步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機(jī)洗滌，洗滌器 III的洗滌轉(zhuǎn)速為500-700轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至使混合料漿D的pH值呈6. 4-6. 9止，然后將洗 滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，制得混合料漿E，脫水后的混合 料漿E含水量為20% -30% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應(yīng)釜I內(nèi)，按石墨的重量百分比加入氧化劑25%和絡(luò) 合劑15% -20%，或氧化劑50%或絡(luò)合劑30% -40%，然后加入純水100-150L，攪拌20-30 分鐘，攪拌速度200-300轉(zhuǎn)/分鐘；步驟十、第三次升溫反應(yīng)，將反應(yīng)釜I的溫度升至85-95°C，反應(yīng)5-8個(gè)小時(shí)，反應(yīng)過程 中每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間為3-7分鐘，每次攪拌速度為200-300轉(zhuǎn)/分鐘， 反應(yīng)完成后，打開尾氣閥，排出廢氣，制得混合料漿F ；步驟十一、先向冷卻塔II內(nèi)加入1000L的純水，后將混合料漿F置入冷卻塔II內(nèi)，邊加入邊攪拌，攪拌速度200-300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔II內(nèi)的溫度降至35-45°C止，形成 混合料漿G ；步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，并將洗滌器III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為500-700轉(zhuǎn)/分 鐘，后加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 4-6. 9止，后將洗滌器 III的轉(zhuǎn)速調(diào)整為1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水后制得混合料漿H，混合料漿H 的含水量為20% -30% ；步驟十三、將脫水后的混合料漿H送至烘干設(shè)備上烘干，烘干溫度為150-350°C，烘干 后的含水量< 0. 1%，碳含量為99. 9991% -99. 9995%，制得產(chǎn)品；所述的氧化劑由濃度為98%的硫酸、濃度為98%的硝酸、濃度為30% -33%的鹽酸和 濃度為40% -45%氫氟酸組成，各物料的重量比為硫酸32% -38% 硝酸-2% 鹽酸 32% -38% 氫氟酸 22% -35% ；所述的絡(luò)合劑，為乙二胺四乙酸、氟化銨和二巰基丙醇組合，各物料的重量比為乙二胺 四乙酸30% -33% 氟化銨30% -33% 二巰基丙醇34% -40%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度天然石墨的提純方法，其特征在于所述的天然 石磨的粒度為100-10000目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度天然石墨的提純方法，其特征在于所述的純水， 為經(jīng)過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL—、Si2+雜質(zhì)離子的水。
全文摘要
一種高純度天然石墨的提純方法，本發(fā)明采用高溫提純石墨的方法，經(jīng)過高溫反應(yīng)、化學(xué)提純、洗滌、脫水后獲得高純度的石墨，本方法利用氧化劑、絡(luò)合劑與天然石墨進(jìn)行反應(yīng)，去除原料中雜質(zhì)，得到微量元素含量低，性能穩(wěn)定的石墨。本發(fā)明工藝對含碳量＞60％的石墨原料進(jìn)行純化，得到純度大于99.9991％，灰粉＜1PPM，微量元素＜0.5PPM的石墨，具有工藝簡單，易于操作，生產(chǎn)效率高，耗電量低，不需要大型的加工設(shè)備，節(jié)約生產(chǎn)成本。
文檔編號C01B31/04GK102001649SQ20101055885
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月25日
發(fā)明者侯玉奇 申請人:洛陽市冠奇工貿(mào)有限責(zé)任公司